石油焦挥发分的测定

    石油焦挥发分的大小表明其焦化温度的高低，釜式焦的焦化温度较高、可达700℃左右，因此釜式焦的挥发分较低（3%～7%），而延迟焦化石油焦的焦化温度只有500℃左右，所以挥发分高达8%～15%，延迟焦化生产的石油焦其挥发分不仅取决于焦化温度，还和渣油通入焦化塔的装填时间及向焦炭层吹入蒸汽的条件有关，同一塔卸出的焦炭挥发分也差别很大，如位于塔底的焦炭结构较致密，体积密度大，挥发分较低，而塔顶部的焦炭结构疏松，挥发分要高得多。石油焦挥发分的多少对炭素制品质量并无多大影响，但对煅烧作业有影响，高挥发分的石油焦使用一般结构的回转窑或罐式炉煅烧都有困难，需对煅烧设备进行改造，才能适应煅烧高挥发分石油焦的需要。

石油焦挥发分测定法

1.主题内容与适用范围

本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。

本标准适用于延迟石油焦。

2.引用标准

SY2001 固体和半固体石油产品取样法

SY2871 石油焦检验法

3.方法概要

在无空气通入的情况下，将试样加热到850±10℃，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。

4.仪器

4.1 XL-1型箱式高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850±10℃，并能确保放入冷钳锅后能重新升到850±10℃的时间不超过3min。热电偶（测量温度应达到1000℃）热接点应位于距炉边缘10~20mm的恒温区中.心

4.2 瓷坩埚：带紧密磨合的盖。

4.3 干燥器：带有干燥剂，并定期更换。

4.4 赛多利斯电子天平：负荷200g，感量0.0001g。

4.5 坩埚钳。

4.6 秒表：分度为0.1s。

5 试剂

5.1苯或正已烷：分析纯。

6 准备工作

将坩埚和盖编上号码，段烧到恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证坩埚能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为10~20mm。

7 试验步骤

7.1 按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。

7.2 用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取出1±0.01g试样，放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入2~3滴（大约0.1ml）苯或正已烷，并盖上坩埚盖。

7.3 将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出，并经过850±10℃煅烧的金属支架上，然后迅速放入850±10℃的高温炉恒温区，关上炉门。从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门直到炉温达到850±10℃的时间不应超过3min

7.4 坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min后，用坩埚钳将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。

8 计算

8.1 试样的挥发分X{％（m/m)}按下式计算：

式中：m1——坩埚的质量，g；

m2——坩埚和试样在煅烧前的质量，g；

m3——坩埚和试样在煅烧后的质量，g；

W——试样中水分，％（m/m）。

8.2 试验结果取到小数点后第.二位数。

9 精密度

按下述规定判断实验结果的可靠性（95％置信水平）。

9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3％（m/m）。

9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5％（m/m）。

10 报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。 

附录A

试样制备法

（补充件）

A1从作业线、车箱、堆放场地或其它运输工具上采样，一次样经13mm筛筛后不应少于4000g。

A2将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第.二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份约250g，其中两份弃之不用，两份留实验室供作测定水分用。

A3研磨质量不小于1000g的第四份试样，直到微粒尺寸小于3mm，并缩分到250g,在180~190℃烘箱的烤盘上烘烤150min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过3％。

A4将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样，份供实验室技术分析用，第.二份按用户要求作分析用试样，第三份做留样，第四份弃之不要。

A5试验和检查用的分析试样，置于用防腐材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。

A6试样保管期：供测定水分的试样为3d；供作技术分析的试样为20d。分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。

附录B

石油焦水分测定法

（补充件）

B1用本标准附录A4制备的试样进行试验。

B2烘箱加热温度稳定在130~140℃

B3称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm2的试样质量不大于0.15g .

B4从试样中不同深度的两、三处取出约2g试样（天平称量误差不大于0.0001g）。置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使之符合B3的要求。

B5将装有试样的称量瓶放到预先加热为135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却为室温，称量后再放回干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过0.001g，则认为已恒重。

B6所有称量误差不得大于0.0002g。

B7计算

式中：m4——带盖称量瓶的质量，g；

m5——带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g；

m6——带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g；

B8精密度

重复性：重复测定两个结果之差不应大于0.2％（m/m)

附加说明：

本标准参照采用原苏联标准TOCT3929—82《煤焦挥发分测定法》