煤灰溶融性的测定都有什么步骤需要注意？

煤灰溶融性的操作步骤

1.在弱还原性气氛中测定炉膛大小和密封性用试验的方法确定。

用糊精溶液(1)将少量氧化镁(2)调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板(7)的三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。

将带灰锥的托板置于刚玉舟(7)上。如用封碳法来产生弱还原性气氛,则预先在舟内放置足够量的礙物质(3)。炉内封人的碳物质种类和量根据炉膛大小和密封性用试验的方法确定。

   对于商温炉,一般可在刚玉舟中间放置石壘粉(15~ 20)g,两端放置无烟煤(40~ 50)g(对气疏高刚玉管炉膛)或在刚玉舟中间放置石墨粉(5~6)g(对气密刚玉管炉膛).

打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推人炉内、到灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端(相距2 mm左右)。

关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:900 C以下,(15~20)C/min; 900 C以上,(5士1)C/min.

如用通气法产生弱还原性气氛,则从600℃开始通人氢气或一氧化碳和二二氧化碳混合气体通气速度以能避免空气渗人为准。

流经灰锥的气体线速度不低于400 mm/min.对于高温炉,可(800~1000)mL/min.

警示:从炉内排出的气体中含有部分-氧化碳,因此,应将这些气体排放到外部大气中(可使用排风罩或有风扇系统)。如果使用了氢气,要特别注意防止发生爆炸，应在通入氢气前和停止氢气供入后用二氧化碳吹扫炉内。

随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上壘镜),记录灰锥的四个熔融特征温度一变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

待全部灰锥都达到流动温度或炉温升到1500℃时断电.结束试验。

待炉子冷却后,取出刚玉舟、拿下托板,仔细检查其表面,如发现试样与托板作用,则另换一种托板重新试验。

2.在氧化性气氛下测定

测定手续是刚玉舟内不放任何含碳物质,并使空气在炉内自由流通。

3.用自动测定仪测定

使用带有自动判断功能的自动测定仪时,在测定后应对记录下来的图像进行人工核验,且应经常用标准物质检查试验气氛。

4.弱还原性气氛的检查

定期或不定期地用下述方法之一来检查炉内气氛性质；

①标准物质测定法

用煤灰熔融性标准物质制成灰锥并测定其熔融特征温度(ST、HT和FT).如其实际测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40℃ ,则证明炉内气氛为弱还原性;如超过40℃,则根据它们.与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛,并加以调整。

知识拓展：

②取气分析法：用一根气密刚玉管从炉子高温带以适当的速度【以不改变炉内气体组成为准,对于高温炉,一般为(6~7)mL/min】取出气体并进行成分分析。如在(1 000~1 300)℃范围内,还原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷等)的体积分数为10%~70% ,同时1 100 C以下还原性气体的总体积和二氧化碳的体积比不大于1:1.氧含量低于0.5%.则炉内气氛为弱还原性。