容量法与库仑法测定水分含量的区别

2016-03-22  来自: 鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司 浏览次数:746

  卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中水含量的测定,分卡尔费休容量法和库仑法两种方法;两种方法的区别在于I2的来源不同。容量法中的I2来自于滴定试剂,而库仑法中的I2则通过电解含I-离子的电解液产生,通过电解池的电量与I量是有着严格的定量关系的,因此库仑法有着更高的测量精度,它测定的速度与分析过程要比容量法快,准确度更高。

  卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液,当卡氏试剂与样品接触时,即与样品中的水份发生定量反应。通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。

  卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量;库仑法是测定,无需测定滴定度。

  1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。所以卡尔费休方法分为卡尔费休容量法和卡尔费休库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。   

  卡尔-费休容量法水分测定的测定原理:

  容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。

  卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:

H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

  卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理:

  库仑法水分仪是通过计量反应过程所通过的电流的多少来计算含水。

  电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:2I--—2e─→I2所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:计算出待测试样的水分含量。

 当须要测量的样品含水量比较低时,用卡尔费休库仑法水分仪,检测的速度不但快,而且数据的平行性很好。因此,就应用而言,容量法更适用于水分含量高的样品的测量,而库仑法则仅适用于微量、痕量水的测定。  


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