石油产品硫含量测定的主要步骤(燃灯法)

2016-04-27  来自: 鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司 浏览次数:708

测定原理:

试样中的硫化物在灯中燃烧生成SO2

SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

反应后,剩余的Na2CO3用己知浓度的HCL溶液回滴

Na2CO3+2HCL=2NaCL+H2O+CO2

使用设备RP-380B石油产品硫含量试验器(燃灯法)

主要实验步骤

1.吸收器、 液滴收集器 、玻璃珠、均用蒸馏水洗净,灯和灯芯用石油醚洗涤并干燥,备用。

用分析天平称装好灯芯(一头用镍丝缠绕好)灯罩的灯重量m1 。根据试样的硫含量取1~3ml试样注入灯中,再称量灯m2

2.注入正庚烷,使其成1112,必要时13(体积比)。使所组成的混合液燃烧时不带烟,混合液的总体积在4~5ml为宜。同样方法装入第二个灯中,及空白试验(灯不必称量)。

3.向吸收器装入玻璃珠约达2/3的高度(新的一套仪器装入1/3的高度),用10ml移液管准确注入0.3%碳酸钠溶液10ml ,用量筒注入蒸馏水10ml。 

4.装上烟道 液滴收集器 连接好气管,开气泵,调节气流均匀而缓和的通过。

5.点灯:火苗应不含硫(可用酒精灯,不许用火柴点火),灯芯管边缘不高于烟道下边8cm处。调整火焰高度6~8cm,而且火焰不带黑烟。

6.灯中试样完全烧尽后,加1~2ml的正庚烷,使其全部烧尽。然后盖上灯盖罩,将灯熄灭,待3~5min后关气泵。

7.用蒸馏水喷射洗涤收集器 、吸收器上部。向吸收器中加入1~2滴溴甲酚绿:甲基红=混合指示剂(51),如溶液此时已呈红色则认为无效,应重做,此时应减少试样的量。

8.以0.05mol/L HCL先滴定空白至淡红色再滴定试样以呈现空白同样的淡红色为终点,(用双连球做打气搅拌)。




          石油产品硫含量试验器

:另用0.3%碳酸钠滴定,与空白比较这两次所消耗0.05mol/L HCL体积之差,如超过0.05ml 即证明空气中己染有硫分,此情况下,该试验作废,待实验室通风换气后另行测定。



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