石油产品硫含量测定的步骤（燃灯法）
2016-04-27 来自: 鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司 浏览次数:2406
测定原理：
试样中的硫化物在灯中燃烧生成SO2
SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2
反应后，剩余的Na2CO3用己知浓度的HCL溶液回滴
Na2CO3+2HCL=2NaCL+H2O+CO2
主要实验步骤：
1.吸收器、 液滴收集器 、玻璃珠、均用蒸馏水洗净，灯和灯芯用石油醚洗涤并干燥，备用。
用分析天平称装好灯芯（一头用镍丝缠绕好）灯罩的灯重量m1 。根据试样的硫含量取1~3ml试样注入灯中，再称量灯m2。
2.注入正庚烷，使其成1：1或1：2，需要时1：3（体积比）。使所组成的混合液燃烧时不带烟，混合液的总体积在4~5ml为宜。同样方法装入第.二个灯中，及空白试验（灯不必称量）。
3.向吸收器装入玻璃珠约达2/3的高度(新的一套仪器装入1/3的高度），用10ml移液管准确注入0.3%碳酸钠溶液10ml ，用量筒注入蒸馏水10ml。
4.装上烟道 液滴收集器 连接好气管，开气泵，调节气流均匀而缓和的通过。
5.点灯：火苗应不含硫(可用酒精灯,不许用火柴点火)，灯芯管边缘不高于烟道下边8cm处。调整火焰高度6~8cm，而且火焰不带黑烟。
6.灯中试样完.全烧尽后，加1~2ml的正庚烷，使其全部烧尽。然后盖上灯盖罩，将灯熄灭，待3~5min后关气泵。
7.用蒸馏水喷射洗涤收集器 、吸收器上部。向吸收器中加入1~2滴溴甲酚绿：甲基红=混合指示剂（5：1）,如溶液此时已呈红色，则认为无效，应重做，此时应减少试样的量。
8.以0.05mol/L HCL先滴定空白为淡红色，再滴定试样，以呈现空白同样的淡红色为终点，（用双连球做打气搅拌）。
注:另用0.3%碳酸钠滴定，与空白比较，这两次所消耗0.05mol/L HCL体积之差，如超过0.05ml ，即证明空气中己染有硫分，此情况下，该试验作废，待实验室通风换气后另行测定。
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