酸值测定方法的正确选用

2016-07-14  来自: 鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司 浏览次数:834

由于原油普遍颜色较深,采用常规的GB/T264测定酸值,在判断滴定终点时,颜色不易判断。且在酸值含量较高时,由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全,造成结果偏低。而我们采用GB/T7304(电位滴定法)不但操作简单,终点敏锐,而且干扰因素较少,测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度,对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索,从而确定准确测定原油酸值的蕞佳方法和条件。 

酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标,主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 

电位滴定法(GB/T7304)  

试验装置:RP-800全自动油品酸值测定仪

试验过程:试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点,以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 

两种方法的比较: 

GB/T264(指示剂法)与GB/T7304(电位滴定法)在原理,适用范围及终点判断上有诸多不同,详见下表:

酸值测定仪

GB/T7304方法操作步骤: 

在250 mL的烧杯中称取试样,在烧杯中加人125 mL滴定溶剂,将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置,使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液 为滴定剂进行电位滴定,记录下终点电位及滴定体积,并计算出酸值。 

每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定,记录下空白值。 

4.2   GB/T7304方法 

酸值测定仪

A— 滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时,所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积,m L  B— 相 应 于A 的空白值,mL; 

M— 氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度,mol/L; W— 试样的质量,g; 实验验证  

   以不同的样品验证GB/T 7304方法

酸值测定仪

从表2、表3可以看出,GB/T7304测定结果重复性好,精密度高。 GB/T7304方法测定原油酸值应注意的问题: 

以上分析表明,原油、润滑油及添加剂酸值的分析采用GB/T7304标准方法。但也应注意到,此方法不是专门针对原油而建立的,采用该方法分析原油的酸值时还有很多要注意的地方。否则难以得到重复性较好,准确性较高的分析结果。 

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