油品酸值测定中的注意事项

2016-07-15  来自: 鹤壁市瑞普仪器仪表有限公司 浏览次数:869

油品的酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。

它是石油及石油产品的一项重要指标,主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 

检测油品的酸值,推荐使用我公司生产的RP-800全自动油品酸值测定仪,自动加液、滴定、搅拌、判断滴定终点、存储、打印结果,6个杯自动切换测量,具有故障自动自检功能,可存储260个实验数据。

溶液及溶液配制 

滴定溶剂按GB/T7304方法配制,每次配制滴定溶剂后,都要测定其空白值,如果空白值较低,可从滴定结果中扣除空白值;如果空白值太高,应及时更换试剂。 

如果原油在滴定溶剂中的溶解性不好,可以有四种解决方法:一是降低原油的称样量;二是将样品加入滴定溶剂后在60℃±5℃加热搅拌,样品溶解后进行分析;三是先用甲苯将原油溶解,然后按甲苯:异丙醇:水以500:495:5的比例先后加入异丙醇和水,搅匀后进行分析;四是对含蜡量较高的凝固样品,可先加热将样品溶解后,边搅拌,边加入滴定溶剂。 

氢氧化钾异丙醇标准溶液(0.1mol/L),须经常标定(一般为一个月)以确保标定误差不大于0.0005mol/L。 

电极体系的准备 

由于电极污染可能引入不确定误差和难以注意到的液接电位,因此必须彻底地清洗电极,避免电极敏感部位粘附有污物,这对获得重复性的结果非常重要。这一点在滴定曲线上选择时不太重要,但在以固定电位作为滴定终点时,则显示尤为重要。 

电极的维护和保养:玻璃电极每隔一段时间(在连续使用时,至少每周一次)插入冷铬酸洗液中清洗一次。参比电极中的氯化锂电解液至少每周换冲一次,每次充到加入口处,以确保电极中没有气泡。 

电极的准备:电极在使用前后,要用净布或软的吸水性薄纸抹干玻璃电极,并用水漂洗。每次滴定前,把准备好的电极中(PH4.5—5.5)浸泡至少5min,使用前马上用异丙醇,滴定溶剂冲洗电极。 

称样

在取样过程中要保证所取样品的代表性和均匀性,由于原油酸值分析的过程中一般取样量不会太大,因此,保证样品的代表性更加重要和困难。 

另外,原油称样量对结果也有一定影响。称样量太少,样品的代表性不强,倘若取样品中含有水,结果离真实值将会更远。而且称样量少,消耗的KOH的数量少,滴定误差大。但称样量太大,样品在滴定溶剂中溶解不完全,一方面样品中的酸不能被完全滴定,结果偏低,严重时,未溶物黏在电极上,影响终点的判断和电极的重新使用。基本原则是在保证样品充分溶解的基础上,尽量加大样品的称样量。GB/T7304标准中提到的称样量只适于在滴定溶剂中溶解性能好的原油的酸值测定。 

对于酸值大的样品,如酸型抗磨剂,严格按照GB/T 7304方法中规定的取样量,即0.1±0.01g。






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